黄石高纯二氧化碳的制备核心是通过提纯工艺去除原料中的杂质，以达到高纯度标准（通常≥99.99%）。根据原料来源和应用场景的不同，主要制备方法可分为以下几类：

一、工业级原料提纯法（主流方法）

该方法以工业生产中产生的二氧化碳副产品为原料，成本较低且适合大规模生产，是高纯二氧化碳的主要来源。常见原料包括发酵尾气、化工装置副产气等，具体步骤如下：

1. **原料预处理**  

  - 去除酸性杂质：原料气（如发酵产生的CO₂常含硫化氢、硫醇等）先通过**碱洗塔**（如NaOH溶液），中和酸性杂质（H₂S + 2NaOH = Na₂S + 2H₂O），避免后续设备腐蚀。  

  - 初步除水：通过冷却器将气体降温至露点以下，使水分凝结分离，减少后续干燥负荷。

2. **深度干燥**  

  采用**吸附法**进一步去除微量水分：将预处理后的气体通入填充分子筛（如3A、4A分子筛）或活性氧化铝的干燥塔，利用吸附剂的多孔结构吸附水分，使气体露点降至-60℃以下（对应水分含量≤10 ppm）。

3. **精馏分离**  

  利用二氧化碳与杂质（如氮气、氧气、一氧化碳等）的沸点差异（CO₂沸点-78.5℃，N₂沸点-195.8℃），在**低温高压精馏塔**中进行分离：  

  - 气体被压缩至2-3 MPa后进入冷凝器，冷却至-20~-30℃，使CO₂液化，而低沸点杂质（N₂、O₂）仍为气态，从塔顶排出。  

  - 液态CO₂进入精馏塔，通过塔内气液交换，进一步去除残留的高沸点杂质（如烃类），塔顶获得高纯度CO₂气体。

4. **深度净化**  

  针对微量有害杂质（如一氧化碳、甲醛、总碳氢化合物），采用**催化转化**或**吸附**处理：  

  - 一氧化碳（CO）：通过催化剂（如铂、钯）在一定温度下转化为CO₂（2CO + O₂ = 2CO₂）。  

  - 碳氢化合物：通过活性炭或分子筛吸附去除，确保总碳氢化合物含量≤5 ppm。  

二、实验室小规模制备法

适用于少量、高纯度需求的场景，成本较高，步骤如下：  

1. **原料反应**：通过碳酸盐（如碳酸钙）与稀盐酸反应生成CO₂（CaCO₃ + 2HCl = CaCl₂ + CO₂↑ + H₂O），收集粗气体。  

2. **提纯处理**：  

  - 先通过饱和碳酸氢钠溶液去除HCl杂质，再经浓硫酸或无水氯化钙干燥除水。  

  - 若需更高纯度，可将气体通过低温冷凝（液态CO₂沸点-56.6℃，加压下易液化），分离非冷凝性杂质（如N₂、O₂），反复多次可提升纯度至99.99%以上。  

三、其他特殊制备法

- **膜分离法**：利用特殊高分子膜对CO₂的选择性渗透作用，从混合气体中分离CO₂，适用于低浓度原料气的初步提纯，常与精馏法结合使用。  

- **超临界萃取副产回收**：在超临界CO₂萃取工艺中，通过降压回收CO₂，经干燥、过滤后可循环使用，纯度可达99.99%以上。  

不同方法的选择取决于原料来源、纯度要求和生产规模：工业级大规模生产以“预处理-干燥-精馏-深度净化”为主流；实验室小规模制备则侧重反应与多次提纯；膜分离等方法多用于特定场景的辅助提纯。最终目标是将杂质含量控制在ppm级甚至ppb级，满足电子、医疗、科研等领域的严苛要求。